공업화학실험 환원반응 예비보고서

1. 실험 제목 : Reduction of chlorobenzaldehyde with NaBH4

2. 실험 목표
- 유기합성에서 중요한 산화환원반응 중 환원반응을 이해하고 환원반응실험을 통해 기초 지식과 실험방법을 익히고 그에 대한 원리를 이해한다.

3. 실험 방법 :
(1) 잘 건조된 플라스크를 준비한다
(2) 4-Chlorobenzaldehyde 왿� EtOH(solvent), NaBH4의 양을 계산한 후 저울을 이용하여 무게를 측정하고 순서대로 넣는다.
(3) Magnetic bar를 넣고 15분 교반 후 물(solvent 1/3당량)을 넣고 15분 더 반응한다.
(4) Evaporation
(5) Extraction
(6) Drying : MgSO4사용
(7) Filteration : Filter paper 사용
(8) Evaporation
(9) 무게측정과 수율 계산
(10) TLC분석



4) NMR의 원리
① 자 석
- NMR에서 가장 중요한 부분은 매우 강하고 균일한 자기장을 형성해주는 자석이다. 자석의 세기왿� 균일성은 MNR 분광기의 감도, 분해능 및 재현성에 직접적으로 영향을 주는 요인으로서, 자기장의 세기를 증가시키면 일반적으로 감도왿� 분해능이 증가한다. 자석은 영구 자석, 일반적인 전자식, 그리고 초전도 솔레노이드 등의 세 가지 형태가 있으며, 자기장의 세기도 7,000~110,000 gauss(약 300~470MHz에 대응) 범위의 여러 가지가 있다.
② 자기장 연속 변화 장치
- NMR현상을 일으키기 위해서는 외부 자기장 또는 회전 자기장의 세기를 변화시켜야한다. 일반적으로, 낮은 자기장에서 높은 자기장으로 외부 자기장을 변화시키는 방법을 택한다. 자기장 변화의 크기를 주사폭(sweep또는 scanning width)이라 하는데, 60MHz 기기에서의 주사폭은 50, 100, 250, 500 및 1,000cps 주에서 임의로 선택하여 사용한다.
③ 라디오파 발신 장치
- 핵이 에너지를 흡수하여 공명을 일으키기 위해서는 외부 자기장에 수직인 방향에서 회전 자기장을 걸어 주어야 한다. 실제로는 자식의 양쪽 극사이에 외부 자기장과 수직이 되도록 장치한 코일로부터 발신하는 라디오파에 해당하는 전기장을 걸어 주면 매우 효과적이고 편리하다. 라딩파 발신 장치로부터 발신하는 주파수는 60, 90, 100 Hz 및 그 이상으로 일정하고 매우 균일해야 한다.