[고분자재료실험] 2.단량체 및 개시제의 정제- 결과

1. 실험제목/실험날짜 : 2.단량체 및 개시제의 정제의 합성 / 2014년 09월 12일

2. 실험조 및 실험자 :

3. 실험목적 : 단량체왿� 개시제의 정제 필요성을 이해하고, 정제에 필요한 기초지식을 습득할 수 있다.

4. 실험이론 및 배경 (요약) :
본 실험의 목적은 단량체왿� 라디칼 개시제의 정제가 왜 필요한가를 이해하고 특정 단량체인 styrene과 특정 개시제인 AIBN(2,2'-azo-bisisobutyronitrile)을 정제해 봄으로써 일반적인 단량체 및 개시제들의 정제에 필요한 기초지식을 습득하도록 하는데 있다.
모든 중합 반응에서 단량체의 순도는 매우 중요하며 특히 불순물이 중합 금지제 이거나 정지 반응을 일으키는 물질인 경우 그 농도가 ppm 단위라고 할지라도 중합 속도 및 분자량에 큰 영향을 미친다. 일반적으로 정제법에는 단순 증류, 분별 증류, 공비 증류(azeotropic distillation), 진공 증류, 재결정, 추출, 승화, 그리고 크로마토그라피를 이용하는 방법 등이 있다. 축합 중합에서 사용되는 단량체들의 정제에서는 화학양론적 당량(stoichiometric balance)의 변화에 영향을 미치는 화합물들이 완전히 제거되어야만 한다. [1]

5. 실험내용 :
1) 페놀계 중합 금지제를 포함하는 styrene의 정제
- 미실시
2) AIBN의 정제
① 500 mL 삼각 플라스크에서 20 g의 AIBN을 330 mL의 메탄올에 녹인 후 약 30℃로 가열하여 녹인다.
- 물질의 양을 2g의 AIBN과 30mL의 메탄올로 줄여서 실험하였다. 양이 줄은 만큼 삼각플라스크도 100mL로 줄여서 실험을 진행하였다.
② 위 용액을 250 mL 삼각플라스크에 거른다. 거른 용액을 얼음-소금 혼합물로 충분히 냉각하면 바늘모양의 결정이 생성된다.
- 둥근바닥 플라스크를 이용하여 진공여과를 시켰다. 얼음물로 냉각시켜 결정이 생긴것을 확인하고 냉장고에 넣었다.
③ 이 결정을 감압여과하여 상온에서 진공 건조한 후 정제한 날짜를 기록하고 밀봉한 후 냉장고에 보관한다