루미놿� 합성 실험 결과보고서

1. Experiment - step.1
3-nitrophthalic acid (5 mmol, 1.06 g) 을 시험관에 넣고 시린지로 15% hydrazine 수용액 (1 mL)을 넣어 용해시킨다.
매스 실린더로 부피를 측정한 Triethylene glycol (3 mL)을 시험관에 추가하고 교반을 위한 마그네틱바를 넣어준다.
시험관을 교반기에 설치하고 보온을 위해 알루미늄 호일로 감싼다.
"용액이 든 시험관을 수면이 실리콘 오일에 모두 잠기도록 설치하고, 130 ℃ 온도 조건에서 400rpm으로 교반하며 가열한다.
잘 관찰하며 수분을 증발시킨다. (끓어오를 위험이 있으므로 반드시 주의한다. 시험관을 떨어트리거나 들여다보지 않는다.)"
반응 용액을 가열하고 온도를 200 ℃까지 상승시키고 용액이 적색이 될 때까지 수 분간 반응시킨다.
"가열을 멈추고 100 ℃가 될 때까지 냉각시키고 시험관 표면의 실리콘 오일을 닦아낸다.
그후, 시험관에 10 mL의 따뜻한 물을 넣고 시험관 표면을 흐르는 물로 냉각시켜 중간체 A이 석출되게 한다. "

<중 략>

Discussion
1. 3-nitrophthalic acid왿� 15% hydrazine solution 사이에서 축합 반응이 일어나면 물이 빠져나간다. 이 반응을 거쳐 만들어진 3-Nitrophthal hydrazide(중간체)왿� sodium hydrosulfide의 환원 반응을 거치면 루미놿� 합성이 완료된다. 이렇게 두 단계를 걸쳐 합성된 루미놿�의 이론적 수득량은 0.886 g이다. 반면, 실제 수득한 루미놿�의 양은 0.670 g이었다. 수득률은 75.6%로, 이론적 수득량보다 적은 양의 물질이 얻어졌다.
이러한 결과는 합성 반응 단계마다 합성물 전량을 수득하지 못했기 때문일 것이다. 먼저, 감압 여과 시, 합성한 중간체 및 루미놿�을 을 증류수로 세척하며 여과를 진행하는데 이때 증류수에 소량 용해되어 손실되었을 것이다.