[신소재공정씄험] X선 회절법을 이용한 강유전체 BaTiO3의 구조 분석과 시차 주사 열량계를 이용한 상전이 온도 측정 결과보고서

① DSC 결과
- DSC는 프로그램을 이용하여 시료왿� 기준 물질의 온도를 일정 속도로 변화시키면서 둘 사이의 온도차를 0으로 유지하기 위해 필요한 에너지의 양을 측정한다. 상전이 시 열의 출입이 일어나는 데, peak의 위치, 모양, 개수 등으로부터 정성적인 정보를, peak의 면적으로부터 열량변화의 정량 적인 정보를 얻을 수 있다. DSC를 이용하여 얻은 열량출입 그래프에서 큐리온도를 확인하여 BaTiO3의 상변화를 예측할 수 있다.

<중 략>

- 참고: 본 실험 결과에는 해당하지 않지만, DSC 분석 시. 1st run 50℃ 근처에서 나타나는 peak는 재료의 완화현상(enthalpy relaxation) 때문이다. 이는 재료를 열처리한 온도 또는 재료를 오랜 시간 저장해 둘 경우 나타나는데, 가열 시 제거되어 2nd run에서 나타나지 않는다. 80℃ 부근에서는 baseline이 올라가는 것이 아니라 DSC 기기의 분해능이 낮아서 melting peak가 정확히 나타나지 않 은 것이다. 즉, 60℃~100℃을 거쳐서 재료가 용융한 것이다. 재료가 녹았다는 증거는 cooling 시 발 생된 발열픽-냉각 시 결정화가 증거인데, 재료에 결정이 함유되어 있는 경우 결정은 가열 시 용융 하거나 냉각 시 결정화를 한다.
② XRD 결과
- XRD는 결정성 물질의 구조에 관한 정보를 얻기 위한 분석 방법이다. X선이 결정면에 입사되면 면 사이의 경로차에 의해 회절이 일어나는데, 그 회절각과 강도는 물질 고유의 것이므로 JCPDS의 data왿�의 비교를 통해 시료에 함유된 결정성 물질의 종류왿� 양에 관해 알 수 있다.
- Hanawalt method를 통해 JCPDS의 data왿� 비교할 수 있는데, 회절패턴 data값 중 강도가 강한 3개의 회절선을 d1, d2, d3로 나타내고 Hanawalt 탐색편람에서 d1, d2, d3의 값이 잘 맞는 것을 찾은 후 이들의 상대적분 강도표에 정리되어 있는 값을 비교한다.