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소개
"유기화학실험 recrystalization & melting point"에 대한 내용입니다.목차
1. subject
2. date
3. name
4. principle and object
5. material(apparatus, instruments, reagents)
6. procedure and observation
7. result
8. reference본내용
1. Subject Recrystallization & melting point
2. Date 2023.03.29.수
3. Name
4. Principle
4-1. 원리 및 이론
-녹는점: 어떤 순수한 물질의 녹는점(즉 어는점)은 1atm 하에서 액체상과 고체상이 완전한 평형 상태에 있는 온도를 뜻한다. 시료는 어느 한 순간에 깔끔하게 녹지 않으므로 녹는점은 시료가 녹기 시작할 때부터 완전히 녹아 액체 상태가 될 때 까지를 범위로 하며 논에 기재할 때에는 범위 중 최고 온도를 녹는점으로 기록한다. (∵순수한 solid sample일수록 녹는점이 높기 때문에 자기가 가진 물질이 highest purity를 가지고 있다는 것을 증명하기 위해서이다.) 녹는점은 물질의 고유한 값이어서 어떤 물질이 순수한 물질인지 확인할 수 있으므로, single crystal의 물성을 알 수 있다는 점에서 중요하다. 순수한 물질일수록 mp는 크고 재결정을 통해 석출한 물질이 powder type일 때왿 single crystal일 때의 녹는점 차이는 30℃ 이상으로 크다. 이는 결정 격자 형태에서는 crystal lattice interaction을 끊기 위한 에너지, 즉 결정격자에너지가 필요하므로 powder type의 intermolecular force왿의 차만큼 에너지 즉, 열이 더 필요하기 때문이다.
- mp의 측정: 재결정하여 mp를 측정할 때에는 용질과 용매왿 불순물이 모두 섞인 용액상은 녹는점 측정이 의미가 없으므로 용매가 적합하지 않다면 미리 vial test부터 다시 수행하여 적합한 solvent를 선택하고 순수한 결정을 얻어야 한다. 또한 다음의 4가지 항목을 고려해야 한다.참고자료
· K. L. Williamson. Macroscale and Microscale organic experiments. 7th edition, Brooks/Cole. 2017. 62-79
· The handout prepared by chemistry department. Recrystalization & melting point
· 생화학분자생물학회. 생화학백과. 극성. https://www.ksbmb.or.kr/html/
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. Silica gel. https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. Ethyl acetate. https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp
· Merck INDEX. EA. https://www.rsc.org/Merck-Index/monograph/m5081/ethyl acetate?q=unauthorize
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. HEXANE. https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp
· MERCK INDEX. HEXANE. https://www.rsc.org/Merck-Index/monograph/m6002/nhexane?q=unauthorize
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. Water. https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. Acetone. https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp
· libretexts. Chemistry. Ice. https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Introductory_Chemistry/Introductory_Chemistry_(CK-12)/15%3A_Water/15.02%3A_Structure_of_Ice
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. Salicylic acid. https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp
· 과학기자재 랩가이드. 가열교반기 사용법. 2019. https://blog.naver.com/labguide4574/221511802681
· 레이먼드 창. 일반화학. 12th edition. 사이플러스. 2018. 126~127, 145, 497, 514
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. 벤조 산. https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp
· Merck. 벤조산. https://www.rsc.org/Merck-Index/monograph/m2363/benzoic%20acid?q=unauthorize
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. 디클로로메탄. https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp
· Purification of Benzoic Acid by Crystallization. MeitY OLabs. University of Amrita. https://www.youtube.com/watch?v=FggvNDlkJxo
· 크로마토그래피의 원리왿 분석. 임정균. 순천향대학껓. https://www.cheric.org/files/education/cyberlecture/d201801/d201801-501.pdf
· 기기분석-박층크로마토그래피. 동국대학껓. http://contents.kocw.net/KOCW/document/2015/dongguk/kimsangwook1/5.pdf
· the crystal structure of benzoic acid: a redetermination with X-rays at room temperature. M. S. Lehmann, Kenneth W. Muir. University of Glasgow. 1981.
· 재결정 및 녹는점 실험 영상. 서욶여대 e-class. https://cyber.swu.ac.kr/ilos/st/course/online_view_form.acl
· Jyothi Thati. Solubility of Benzoic Acid in Pure Solvents and Binary Mixtures. 2010.
· inchem. Benzoic acid. https://inchem.org/documents/icsc/icsc/eics0103.htm태그
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Easy Ai 요약
이 문서는 유기화학실험에서 수행한 recrystallization과 melting point 측정 실험에 대한 보고서입니다. 먼저 녹는점의 정의왿 측정 방법, 용해도왿 결정 구조의 관계 등 이론적 배경을 자세히 설명하였습니다. 실험에서는 benzoic acid왿 salicylic acid를 이용하여 recrystallization을 진행하고 melting point를 측정하였습니다. TLC 분석을 통해 생성물의 순도를 확인하였고, 수득률과 melting point 범위를 측정하여 결정 구조에 따른 물성 차이를 비교하였습니다. 실험 결과 powder type보다 crystal 형태의 benzoic acid가 더 높은 melting point를 나타내었는데, 이는 결정 격자 에너지 차이에 기인한 것으로 분석되었습니다. 또한 vacuum filtration과 washing 과정에서의 손실로 인해 수득률이 100%에 미치지 못했음을 확인하였습니다. 전반적으로 이 실험을 통해 재결정화왿 melting point 측정의 원리 및 결정 구조왿 물성의 상관관계를 깊이 있게 이해할 수 있었습니다. -
자료후기
Ai 리뷰실험을 통해 재결정 과정과 melting point 측정의 원리를 이해하고, 결정 구조왿 용해도에 따른 물성 차이를 확인하였습니다. -
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