[서강대학껓 분석화학실험 A+ 레포트] Exp 9. Electrogravimetric Methods (Determination of Copper) Gravimetric Determination of Nickel

Ⅰ. Title
Electrogravimetric Methods (Determination of Copper); Gravimetric Determination of Nickel (Harris-17)

Ⅱ. Purpose
Electrogravimetry는 신속하고 민감한 분석법으로, 미지 시료 안의 Cu를 정량하여 해당 원리를 이해한다. 선택적으로 Ni을 침전시키는 DMG(dimethylglyoxime)를 이용하여 질량 측정을 바탕으로 하는 Gravimetry의 원리를 이해한다.

Ⅲ. Theory
1. 전기 분해 분석법(electrolytic analysis)
Electrolytic analysis는 전기 분석 방법 중 전기 분해 현상을 활용해 미지 시료 안의 성분을 정량 분석하는 방법이다. 전기 분해 도중 전압, 전류, 총 전하, 석출 물질 질량 및 시간에 따른 전극 전위의 변화를 측정해 시료 안의 성분을 정량 분석하는 것이다. Electrolytic analysis 중 대표적 방법 중 하나는 전해 무게 분석법(electrogravimetric method)이 있다. 이것은 금속 이온이 용해되어 있는 용액에 전극을 연결해주어 전류를 흘려주면, (+) 전극에서 산화 반응이 발생하거나 (-) 전극에서 환원 반응이 발생해 금속이 석출된다. 금속이 석출됨으로써 발생하는 반응 전후의 전극 무게 차를 측정한다. 해당 방법은 구리 이온 정량 분석 실험에서 많이 사용되는 편이다. 물에 구리 이온이 존재할 때 각 전극에서 발생하는 반응을 쓰면 아래왿� 같다.
환원 전극: Cu2++2e-⇄ Cu(s) E^°= 0.339
산화 전극: H2O ⇄ 1/2 O_2+2H^++2e^- E^°= 1.229

전기 분해는 산화 환원 반응이며, 따라서 반응 전후의 산화수가 달라지게 된다. 환원 반응이 발생하는 전극은 환원 전극(cathode), 산화 반응이 발생하는 전극은 산화 전극(anode)이라고 한다. 전기 분해 반응이 완료되었는지 알아내는 방법에는 ❶ 이온의 색 변화 관찰(색 사라짐), ❷ 용액에 새로이 잠긴 전극 표면에 석출이 더 이상 진행되지 않는 현상 관찰 등이 있다.