황산화물(중화적정법)

황산화물(중화적정법) 실험일 : 2006.11.23

1. 시험원리
: 시료를 과산화수소에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후 수산화나트륨용액으로 적 정한다.
SO2 + H2O2 → H2SO4
H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O

2. 측정원리
: 황산화물의 중화적정법은 시료를 과산화수소수에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후 수산화나트륨 용액으로 적정한다. 이 방법은 시료20L를 흡수액에 통과시키고 이 액을 250mL로 묽게 하여 분석용 시료용액으로 할 때 전 황산화물의 농도가 250ppm 이상이고 다른 산성가스의 영향을 무시할 때 적용된다. 단, 이산화탄소의 공존은 무방하다.

3. 시료 채취 장치
1) 시료가스 채취량 : 20L
2) 흡수액 : 용량 250mL의 흡수병 2개 이상에 과산화수소[H2O2 ~ (1+9)]용액 50mL씩 넣 는다.
3) 시료 채취 위치
① 대표적인 가스가 채취되는 점
② 가스의 유속이 심하게 변화하지 않는 곳
③ 먼지가 쌓이지 않는 곳
④ 수분이 적은 곳
4) 시료채취장치
① 배출가스 중의 황산화물에 의해 부식되지 않는 재질(유리관, 석영관, 스테인레스강관) ② 여과재 : 채취관의 앞 끝에 알칼 리가 없는 유리솜
5) 시료가스 흡수
① 시료 흡인 속도 1L/min
② 시료 흡인병 20L

4. 시료의 흡수 분석용 시료용액의 조제
① 시료 흡인이 끝 난 후 300mL 비커에 흡수병의 내용액을 물로 씻어 옮김.
② 250mL 정량플라스크에 비커의 내용액을 물로 씻어 옮긴다.
③ 물을 표선까지 넣어 분석용 시료용액으로 한다.
시료가스 → 흡수액 50mL → 시료 용액 250mL
↑ ↑
흡수 물로 희석


5. 시약 및 제조방법
1) 흡수액 : 과산화수소(1+9)
① 30% 과산화수소(Hydrogen Peroxide : H2O2) 10mL에 증류수 90mL을 혼합한다.
② 어둡고 서늘한 곳에 보관.
2) N/10 수산화나트륨(NaOH) 용액
① 수산화나트륨 1000mL에 들어갈 양을 계산한다.
NaOH 1N → 40g
0.1N → 4g
② 수산화나트륨 4g을 비커에 넣고 증류수 용해시킨다.
③ 이 용액을 메스플라스크 1000mL에 넣고 표선을 채운다.

<N/10 NaOH의 표정>
① 썰파민산(Sulfamic Acid)을 황산데시케이터에서 약 48시간 건조시킨다.
② 썰파민산 2~2.5g을 정확히 달아 물에 녹여 250mL로 만든다.
③ 이 용액 25mL를 분취하여 200mL 삼각플라스크에 넣는다.
④ 메틸레드-메틸렌블루 혼합지시약 3~4방울을 가한다.
⑤ 미리 조제한 N/10 수산화나트륨 용액으로 적정한다.
⑥ 종말점(End point) : 자색 → 녹색

<Factor 계산>
f =
여기서, V = 적정에 사용한 0.1N-NaOH용액의 양(mL)
W = 썰파민산의 채취량(g)
f = 0.1N-NaOH의 역가
0.00971 = 0.1N-NaOH 용액 1mL에 상당하는 썰파민산상당량(g)
(실험값)
f = = 0.98