DTA의 원리 및 응용 A+

1. 실험목적
열분석법의 기초원리왿� DTA의 구성을 이해하고 DTA에 의한 시차열분석 곡선의 해석방법을 익힌다.
2. 이론적배경
열분석이랿�?
온도의 함수로써 재료의 물리적· 화학적 특성을 측정하는데 사용되는 일련의 분석기법을 말한다. 즉, 열을 가하여 어떤 단일 물질이나 혼합물, 반응성 화합물의 물리 화학적 특성을 측정하는 실험방법을 일컫는다.
열분석종류
1) 시차주사열량측정 ( DSC : Differntial Scanning Calorimetry )
2) 시차열분석 ( DTA : Differential Thermal Analysis ) 3) 열중량측정 ( TGA : Thermogravimetric Analysis ) 4) 열기계분석 ( TMA : Thermomechanical Analysis )
이번 실험과 관련된 DTA왿� TGA에 대해 알아보자.
● 시차열분석 (DTA-Differential Thermal Analysis)
시료를 일정한 속도로 가열 혹은 냉각시켰을 때 기준물질과 시료왿�의 온도 차이를 보상없이 단순히 읽어내고 이를 열량의 변화로 환산하는 것이다. 온도차가 생기는 것은 시료에 발열 혹은 흡열 변성이 있었다든지 어떠한 화학반응이 일어났다는 것을 의미한다. (ex. 시료의 상변화, 용융, 결정화, 탈수, 해리, 분해, 산화, 환원 등)
DTA의 heating block
시험시료
기준시료
시험시료왿� 기준물질을 함께 가열한 후,
온도 차를 측정한딄.
<순수한 물질의 용융시 DTA 신호 측정 과정>
그 온도 차이인 △T=Ts-Tr 을 구해 온도의 함수로 기록한다.
기준물질과 온도 차를
측정한딄.
DTA 곡선
흡열반응을 했기 때문에
온도 차가 음의 값을 나타
낸딄.
발열반응을 했기 때문에
온도 차가 양의 값을 나타
낸딄.
☞ C점이 peak로 나타나지만, 이것은 가열 속도에 관련 없음.
peak의 넓이는 엔탈피의 변화에 해당함.
● DTA의 응용
불순물의 분자량 추정이 가능하다.
☞ 각 고용체의 용융점을 결정한 후, 1g의 sollute의 용융줌 강하정도를
얻어서 분자량 추정이 가능하다.
성분을 모르는 화합물을 DTA를 이용하여 확인이 가능하다